鹽碘質控樣的測試研究-迪分德
我司研發(fā)設計的DYD系列全自動鹽碘分析儀時，參照國標《GB/T 13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法碘測定 》中的光度法。實驗過程中按照標準要求進行測試，多次取1g鹽（質控樣）進行溶解顯色測試，結果發(fā)現(xiàn)數(shù)值有高有低，平行性比較差，有時候超出下限和上限；加大取樣量（5克）質控樣，測試結果平行性有提高，但是偶爾會出現(xiàn)平行性不穩(wěn)定，也會出現(xiàn)也會有超出下限和上限的現(xiàn)象。
關于出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象讓我們疑惑不解，于是我們再次咨詢了多家疾控單位的鹽碘測試情況，疾控實驗老師告訴我們，他們平常采用滴定法進行測試，取樣量為10g，測出來的數(shù)據(jù)也是忽高忽低，最后結果只能取平均值。這樣的結果就讓我們研發(fā)團隊明確了一個方向：碘酸鉀的量是微小，其游離在相對顆粒大的鹽中，生產(chǎn)加工過程中會導致碘分布不均勻。
怎么使鹽中的碘分布均勻？或者怎么使測試結果穩(wěn)定而準確？我們研究了2種方法，結果也證明測試數(shù)據(jù)平行性得到明顯的改善。
1、粉碎混勻法：
方法：配置粉碎機混勻器（配備），將整包質控樣倒入粉碎機粉碎，靜放30秒后倒入準備好的密封袋中，粉碎機壁沿用小刷子（配備）刷掃粉碎機中的殘留鹽樣，倒入密封袋一起充分混勻，然后再取5g進行實驗，經(jīng)過我司不斷驗證此方法，得出結論，此方法做出的鹽碘實驗檢測結果一致性較好，且RSD數(shù)值穩(wěn)定。混勻的方法也適用于老師在做完實驗的時候可以留樣做對比。
2、整包全溶法：
方法：先稱取整包質控樣重量M1，然后將質控鹽樣溶解并定容至250ml容量瓶，再稱取空袋子重量M2，所以質控樣凈重為M1-M2。然后移液槍取35ml進行實驗測試，每個樣重量m=(M1-M2)/250×35。
實驗數(shù)據(jù)如下：分別為粉碎混勻法、整包全溶法測試數(shù)據(jù)。
粉碎混勻法（數(shù)值）
整包全溶法（數(shù)值）
從數(shù)據(jù)結果可以看出，用這兩個方法測平行性，RSD<1.5%,平行性提升且均符合國標準確度的要求。
沒有質控樣的情況，可以采用加標測試的方式看加標回收率。
